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COD仪器测试质控样浓度偏低的原因总结
浏览次数:72发布日期:2019-08-12
     COD仪器测试质控样浓度偏低的原因总结
    根据很多地方反应,COD仪器测试质控样浓度普遍出现偏低的现象,对此,车间实验室总结出以下几点,仅供参考:
    以下因素都是在仪器正常运行的前提下总结的。(就是仪器做标液准但是做质控样偏低)
    一 消解效率(主要原因)
    质控样名称叫环境标准样品,这个样品的浓度是通过国标上的手工方法来确定的,手工试验的消解条件是:加热至沸腾回流2小时;而我们的仪器消解条件是:170度消解10分钟 ,理论上来说仪器的消解效率是比不上手工的消解效率的。
    但手工测试结果普遍偏高,可能是由于试验用水中带入部分可被消解的物质等等因素引起。100mg/L和200mg/L的标液偏高7.7mg/L左右。按这个偏差再根据质控样的手工测试结果计算,可得出51±4.2mg/L质控样实际浓度在50mg/L左右(而且偏差不大),符合±4.2mg/L的标准;203±7mg/L的质控样实际浓度在200mg/L以上,符合±7mg/L的标准,也就是说这两种质控样都在规定的误差范围之内。而这两个质控样在仪器上测试的结果偏低,超过了标准规定的误差范围。按这样来说,我们仪器的消解效率是比不上手工的。那么可以推断仪器在正常且没有干扰因素的条件下测试水样时,结果也会偏低,因为消解率不够。
    二 稀释方法(次要原因)
    质控样的标准稀释方法是:10ml稀释到250ml,而一支质控样有20ml多一点,多余的10ml是为了给我们润洗移液管的,但是为了避免造成浪费(一支质控样平均30块一支,只用10ml就浪费了一半),我们常常是取20ml定容至500ml,这样就省略了润洗的步骤,移液管内壁残余的水就导致浓度的偏低
    例:用取20ml稀释至500ml的方法,假如移液管内壁有0.5ml水,那么实际取的质控样就只有19.5ml,以51mg/L的质控样为例,20ml到500ml的浓度为51mg/L,19.5ml到500ml的浓度就只有49.72mg/L,相差1.3mg/L。
    三 实验室器皿的使用问题(次要原因)
    使用过移液管的应该知道,当凹液面高于移液管刻度时,能很清楚的看到,那么我们就能很好的发现并将多余的液体放掉。但是当凹液面低于移液管刻度不是很多时,辨别起来就有一定的困难,这就导致取样体积变小,质控样就浓度偏低。(但是偏差不会不大)
    移液管的使用中有规定,在取好液体后转入容量瓶中时,将移液管的出口尖端接触容量瓶口内壁,使容量瓶微倾斜,移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自然地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出,我们在配置过程中很少有等15秒的,这样就会导致有一部分溶液还在移液管的内壁而没来得及流入容量瓶中,导致浓度偏低
    注:移液管尖端残留的液体不可吹出
    四 实验室器皿本身的误差(次要原因)
    容量瓶和移液管等玻璃器皿都是存在一定误差的,不过这样的误差对测试的影响不是很大。
    五 人为因素(次要原因)
    移液管取样时插入质控样的部分外壁未擦干,那么外壁的水就会进入到质控样中,导致质控样本身浓度下降
    在配置过程中,移液管取好液体后插入容量瓶之前,由于手指没有按紧,导致有液体漏滴出来,导致移液管中的液体体积不足,而配置人员又没有发现,这样也会导致浓度偏低。 定容时没注意,蒸馏水加得过量了,浓度偏低
    质控样转入玻璃瓶中时,未能润洗玻璃瓶,玻璃瓶内壁的水会使其浓度偏低。
    车间实验室总结如上几点原因,也提出以下一些看法,仅供参考:
    1. 消解问题如果要解决,只能提高仪器消解时间或温度,但是又要考虑消解池的使用寿命。
    2. 在做很重要的测试时,质控样要严格按照规定的方法来稀释。但是又要考虑,像砷的仪器,250ml只能做1-2次,而我们的仪器在换样测试时需要一个缓冲的过程(应为测试管没有清洗,上次测试的样有残留),不要说准确的结果,1-2次有时根本看不到正常(稳定)的结果,这样就需要2-3支质控样,成本就提高了。
    3. 配置质控样时因认真仔细,最好是在移液管放入容量瓶时确认一下所取的液体体积是否正确有没有漏滴现象确认后再放入容量瓶中定容。润洗的步骤在配置任何试剂时都是必不可少的。
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